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轻烧粉指标检测

来源: 时间:2021-12-20 13:47:58 浏览次数:

镁基胶凝材料用轻烧粉性能指标需要满足《菱镁制品用轻烧氧化镁》(WB/T 1019—
2002)的相关规定。笔者通过多年实践发现,在实际生产中,轻烧粉需要严格把控以下几个
指标。
① 活性氧化镁含量。活性氧化镁能够与水反应生成氢氧化镁,继续反应生成 5·1·8 晶体、3·1·8 晶体或 5·1·7 晶体,是轻烧粉中的有效成分,直接影响产品质量。实际生产过程中需要随时监测活性含量的变化。新进轻烧粉必须进行活性氧化镁含量检测。存放时间过长或者因存放不当造成活性降低、受潮结块的轻烧粉使用前必须检测活性氧化镁含量并及时调整配方配比。如果轻烧粉活性氧化镁含量过低,不能单独使用,需要与新进轻烧粉按比例调和使用,以控制产品质量,降低次品率。轻烧粉活性氧化镁含量具体检测方法如下。
将试样置于(100±5)℃的干燥箱中干燥 1h,取出后置于干燥器中冷却至室温。准确称取 100g 轻烧粉,放入已烘干至恒重的烧杯中(记录烧杯的干重),向烧杯中注入 400mL 蒸馏水,并用玻璃棒搅拌均匀,注意搅拌时试样不可损失(玻璃棒上黏附的轻烧粉用蒸馏水冲入烧杯)。将试样置于(100±5)℃的干燥箱中水化 2~2.5h 后,将烘箱温度调至 150℃,
活性氧化镁含量按下式计算。
活性 含量MgO= ×W45−100式中 W——轻烧粉水化反应后的干重,g;100 ——轻烧粉样品的质量,g;45 ——换算常数(100×0.45)。
② 细度。轻烧粉颗粒细度直接影响到轻烧粉颗粒的比表面积。细度越大,反应越快、越充分,放热越集中;反之细度越低,反应越慢,强度越低。如果制品体积过大,反应速率快,容易造成反应过激,温度过高,破坏制品结构。目前轻烧粉细度大都控制在 200 目,针对渗透板等有特殊要求的产品需要使用 325 目轻烧粉。实际生产中,根据不同制品、不同的生产环境也可以要求厂家调整轻烧粉细度,以更好地控制产品质量。检测方法参照标准《菱镁制品用轻烧氧化镁》(WB/T 1019—2002)。
③ 活性氧化钙含量。活性氧化钙能够与水反应生成氢氧化钙,同时剧烈放热,加快料浆凝固。严重的会出现操作时间过短甚至来不及操作的情况。同时活性氧化钙水化生成的钙离子与硫酸根离子反应生成硫酸钙,即石膏,这是一个体积膨胀的化学反应,会造成制品出现裂纹。同时氢氧化钙还会与某些稳泡剂成分发生反应,影响泡沫稳定性,造成发泡制品塌陷,所以使用前必须对轻烧粉进行活性氧化钙含量检测。《菱镁制品用轻烧氧化镁》(WB/T 1019—2002)指出,轻烧粉中活性氧化钙的检测应参照《水泥化学分析方法》(GB/T 176)中游离氧化钙的测定方法。通常轻烧粉活性氧化钙含量较低。个别生产厂家和检测单位依据《镁铝系耐火材料化学分析方法》(GB/T 5069—2007)对轻烧粉进行成分检测,得到的数据中氧化钙含量其实是轻烧粉中总的氧化钙含量,绝大部分以碳酸钙形式存在。碳酸钙在镁基胶凝材料反应体系中相当于一种无机填充料,并不参与反应,对实际生产的指导意义不大。
④ 烧失量。轻烧粉在 (1025±25)℃高温下煅烧时,其中的碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁煅烧发生分解,释放出 CO2 和水蒸气,造成质量减少,损失的质量与轻烧粉总质量的比值称为烧失量。烧失量的高低对轻烧粉的使用有重要的影响,所以新进轻烧粉使用前必须进行烧失量的检测。CaCO CaO CO3 2→ + ↑高温MgCO MgO CO3 2→ + ↑高温Mg OH MgO H O( )2 高温→+ 2 ↑烧失量过高时烧粉欠烧部分多,欠烧氧化镁晶格排列存在缺陷,反应速率快,初凝时间短,适宜冬季低温使用;烧失量低时轻烧粉过烧部分多,过烧部分氧化镁晶格排列紧密,活性降低,反应速率慢,适宜夏季高温使用。辽宁省海城地区的轻烧粉都是由煤气反射窑生产的烧失量一般为 4%~9%,使用过程中应根据气温高低进行调整。然而针对由回转窑(新疆蓝天镁业股份有限公司)生产的轻烧粉,煅烧温度低,煅烧充分,烧失量普遍偏低(1%~3%),不再适用标准《菱镁制品用轻烧氧化镁》(WB/T 1019—2002)的相关规章 定,烧失量大小对于反应速率不再具备指导意义。在实际生产中结合济南镁嘉图新型材料开发有限公司生产的调凝剂也能够正常生产。
⑤ 凝结时间。凝结是指氧化镁料浆失去可塑性并具有一定机械强度的过程,根据凝结状态的不同阶段分为初凝和终凝。在实际生产中,影响凝结时间的因素很多。温度是影响凝结时间的重要因素,温度高则反应速率加快,凝结时间变短;温度低则反应速率变慢甚至停止;摩尔比也会影响凝结时间,摩尔比不同表示反应物的数量不同,卤水浓度一定时,适当增加摩尔比可以提高料浆的 pH 值,使化学反应更迅速、更充分;填充料的种类和加入量也会影响凝结时间,惰性填充料性质稳定,不参与化学反应,影响较小,若填充料具有吸水、酸碱性等特性,则会改变反应物数量及反应环境,影响凝结时间;凝结时间还与调和剂浓度有关,浓度高,反应速率快,凝结快。除上述外部因素外,凝结时间还与轻烧粉自身质量有很大关系,如细度、活性氧化镁含量以及烧失量等。一般来讲氧化镁越细,则比表面积越大,与溶液接触越充分,加快化学反应速率;活性氧化镁含量越高,则参与反应的有效物质量越大,促进化学反应的右移,生成凝结相;烧失量越高,晶格缺陷氧化镁越多,反应越迅速,凝结时间越短。凝结时间对生产至关重要,比如在生产防火门芯板时,由于料浆采用了发泡工艺,要求在泡沫破损之前,料浆应具有一定的机械强度对泡沫加以支撑,即料浆达到初凝;终凝时间则与生产效率紧密相关,一般工业生产都是当天生产,第二天脱模并再次生产,循环往复。如果终凝时间过长,则产品第二天不能脱模,占用模具,降低生产效率。所以批量生产的制品应该在一个生产周期内能够脱模并具有足够的机械强度来搬运摞放。综上所述,凝结时间非常重要,在使用之前应对凝结时间进行测定,《菱镁制品用轻烧氧化镁》(WB/T 1019—2002)中凝结时间的测定方法如下。
a. 原材料。氧化镁 500g,氯化镁和拌和水用量按照活性 MgO∶MgCl2∶H2O=5∶1∶13(摩尔比)添加,氯化镁与水需要提前搅拌混合均匀制成溶液。
b. 制备。将搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦净,将称好的 500g 氧化镁试样倒入搅拌锅内,拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,并徐徐加入氯化镁溶液,低速搅拌 120s,停 15s,同时将叶片和锅壁上的料浆刮入锅中间,接着高速搅拌 120s 停机。然后立即将料浆装入圆模,振动数次,刮平,放入标准养护箱养护 [ 温度(20±2)℃,
相对湿度(70±5)%]。
c. 测量。试件在养护箱中养护 30min 后进行次测定。测定时,从养护箱内取出圆模放到维卡仪试针下,使试针与净浆面接触,拧紧螺栓 1~2s 后突然放松,试针垂直自由沉入净浆,观察试针停止下沉时指针读数。当试针沉至距离底板 2~3mm 时,即达到初凝状态;当下沉不超过 1~0.5mm 时,达到终凝状态。笔者将实验室检测与实际生产相结合发现,《菱镁制品用轻烧氧化镁》给出的 5∶1∶13的配比适用于实验室,与实际生产并不相符,溶液浓度高、水量小,在凝结固化过程中水会煤气反射窑无机胶凝材料创新实务因蒸发等原因损失,导致反应体系中水量不足。另外,标准给出的是净浆的检测方法,在实际生产中应用净浆的情况很少,可以由净浆检测推广到料浆检测,如防火板料浆、防火门芯板料浆等,对实际生产指导作用更显著。
另外,在以上指标均合格的情况下,轻烧粉中的其他物质如氧化铁(含量过高轻烧粉会发黄,制品白度不够)、氧化硅、氧化铝等指标也很重要,同样需要进行检测。